测定磷矿石中磷镁铁铝硅的方法研究(2)

2.2.2 碱熔法基体效应

以GBW07210、GBW07211为试样，经NaOH碱熔制备的试样溶液，分别用1.3.1和1.3.3绘制的工作曲线上机测定，结果见表4。

表4碱熔标准样品在不同工作曲线下测定结果比较Tab.4 Comparison of test results of alkali fusion standard samples with two calibration curves标准样品编号测定组分认定值/%无基体匹配工作曲线测定值/%基体匹配工作曲线测定值/%

由表4可以看出，标样经碱熔后，采用基体匹配工作曲线的测定值均与认定值相吻合，而采用无基体匹配工作曲线的测定值与认定值误差较大，说明试样经碱熔后受基体效应的影响较大，因此，为了消除基体效应影响，需采用基体匹配法。

综合2.2.1和2.2.2，为了减少测定误差，满足同时测定磷矿石中P、Mg、Fe、Al、Si的分析要求，应选择碱熔法消解样品，用基体匹配法测定磷矿石中的P、Mg、Fe、Al、Si。

2.3 线性关系和方法检出限

对碱熔法基体匹配工作曲线系列溶液进行测定，P、Mg、Fe、Al、Si工作曲线的相关系数均大于0.999 8，说明该方法具有良好的线性关系。对试剂空白溶液连续测定10次，以3倍的标准偏差乘以稀释倍数得出方法的检出限。结果见表5。

表5线性相关系数和方法检出限Tab.5 Correlation coefficients for calibration curves and the detection limit元素线性系数检出限/%P0.999 90.008 9Mg0.999 80.000 90.001 90.007 4Si0.999 90.009 7

2.4 加标回收实验

对云南晋宁磷矿石样品1#、2#进行重复6次测定，并作了加标回收实验，结果见表6。由表6结果可见，方法的精密度为0.22%～1.59%，加标回收率为96%～116.4%，说明该方法准确可靠，能满足分析要求。

表6精密度及加标回收率Tab.6 Precision and adding standard recovery样品编号元素测定平均值/%RSD/%加标量加标后测定值/%回收率/%1#P15.290...#P14.790.....8

3结语

以碱熔法消解磷矿石，采用基体匹配工作曲线消除背景干扰，用ICP-AES能够准确测定磷矿石中磷、镁、铁、铝、硅的含量，该方法操作简单，灵敏度高，分析速度快，且能得到较好的精确度和灵敏度，具有一次溶样可同时测定多种元素的优势。

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文章来源：《湿法冶金》 网址: http://www.sfyjzz.cn/qikandaodu/2021/0420/454.html