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化学分析样品分解技术研究进展(6)

来源:湿法冶金 【在线投稿】 栏目:期刊导读 时间:2021-06-19
作者:网站采编
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摘要:4.4 电解分解技术 电解分解是采用外加电源,阳极氧化溶解金属的方法。在适宜的电解液中,用作电解池阳极的一块金属采用外加电流溶解。用铂或石墨作

4.4 电解分解技术

电解分解是采用外加电源,阳极氧化溶解金属的方法。在适宜的电解液中,用作电解池阳极的一块金属采用外加电流溶解。用铂或石墨作阴极,如果电解过程的电流效率为100%,可用库仑法测定金属溶解量,还可将阳极溶解和组分在阴极析出统一,用作分离提取和富集某些元素的有效方法。电解分解技术一般应用于金属材料测定,陈伟珍等[67]采用单室电解池,选择合适的电解条件,在电解过程中,使除铜外的其它成分按在黄铜中的比例溶解于电解质溶液中,而铜在铂阴极上析出,可消除铜基体干扰。杨桂珍等[68]采用无底单室电解溶样法测定了不锈钢的主要组分含量。

4.5 转态活化分解技术

铂族金属在原始物料中与贱金属呈固溶体合金状态,用湿法冶金技术分离后,贱金属从固溶体中脱落,形成微细活性状态的铂族金属,其化学反应活性好,能有效溶解。用铝、锌、铜熔融还原或锍熔铝热还原活化含贵金属物料,已成为改变难溶物料化学反应活性的有效方法。董海刚等[69]研究发现,在铝粉与铑质量比为10∶1,合金化活化温度为1 200℃,活化时间为120 min 条件下,铝铑合金经稀酸溶出铝,铑物料采用王水溶解,铑溶解率可达99%以上。

4.6 超声波震荡分解技术

超声波震荡分解技术是通过调节超声波的频率和波长,样品被震荡粉碎变小,溶解组分加速扩散,通过物理方法加速溶解。刘林等[70]采用氢氟酸(1+5)超声消解海绵钛样品,以丙三醇为分散剂,超声辅助分散40 s,提高了氯化银胶体的稳定性;以硝酸为测定介质,有效防止了钛的水解,最后用硝酸银比浊法测定了海绵钛中氯。

5 样品分解技巧及注意事项

(1)方法选择的顺序:水溶→稀单酸→浓单酸→混合酸→微波酸溶→封闭高温高压酸溶→碱熔。

(2)一般酸性试样采用碱性熔剂,碱性试样采用酸性熔剂,氧化性试样采用还原性熔剂,还原性试样采用氧化性熔剂。

(3)铂器皿为贵重物品,应遵守操作规范,避免损伤铂器皿。氟氢酸通常在聚四氟乙烯容器或铂器皿中进行,一般不使用玻璃器皿或石英器皿。

(4)避免测定元素挥发损失,如砷、锗、汞、硒等元素氯化物和氢化物,砷、硼、铋等元素氟化物;避免磷化氢挥发损失;在用盐酸分解铁矿时,加热温度不宜过高,以免三氯化铁挥发损失。

(5)用水稀释使元素水解,如铋、铌、锑、锡、钽。

(6)铁、铝、铬、钛等在硝酸中生成氧化膜而钝化,锑、锡、钨则生成不溶性的酸(偏锑酸、偏锡酸和钨酸),不宜用硝酸溶解。

(7)硫酸加热至冒烟可去除部分剩余酸,但会失去部分砷。

(8)高氯酸分解时,样品量不宜过多,以防爆炸。

6 展望

样品分解在分析过程中占重要地位,目前样品分解以人工操作为主,为满足现代分析需要,应开发更多先进分解设备。分解设备的功能多样化,以及分解过程的自动化,可减少溶剂使用量,降低成本,减少污染;设计更多分解与检测设备联用技术,可实现整个检测过程自动化,提高工作效率;开发更多的样品分解辅助溶剂,可使样品分解更简单、快速、高效、环保。

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文章来源:《湿法冶金》 网址: http://www.sfyjzz.cn/qikandaodu/2021/0619/490.html



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