金川资源综合利用项目之中科院镍钴分离研究的(11)

（2）实验对各种影响因素进行考察，通过对锌萃取及反萃性能研究，确定萃锌操作在pH~2进行。净化除锌过程有两个特点：一是不存在钴的共萃问题；二是反萃容易。其次对影响钴萃取的各种因素进行了更为详尽的研究，采用三种途径，来提高钴的分配比和有机相中钴的负荷：原料液中添加约7克/升氯离子，钴的分配比从1.41变化到8.55，βCo/Ni变为1.2×104；有机相中添加少量P204，其含量为3.0%时，和氯离子的叠加贡献，可以使钴分配比从1.41提高到20.1，βCo/Ni变为1.2×108；水相添加少量SCN-也可以提高钴的分配比和钴镍分离系数，其浓度为1.65克/升时，钴分配比由1.41到2.86，钴镍分离系数从2.85×103提高到6.94×103。有机相的P204可以循环使用，萃余液中的剩余氯离子和硫氰酸根可以在去除余液中有机相时一并除掉。

3.3.2 去除硫酸镍萃余液中的硫氰酸根和季铵盐

经过萃取净化除杂和萃取分离钴镍之后的萃余液就是硫酸镍溶液。由于所采用的流程的差异，加上为了提高分离效果而加入的少量氯离子和硫氰酸根，以及在萃取过程中，有机物的溶解和夹带，导致硫酸镍溶液必须进行后续处理，才能进入生产产品工序。为此科研人员专门开展了硫酸镍余液去除硫氰酸根和季铵盐的研究[16]。

（1）溶剂萃取去除硫氰酸根

选用国产萃取剂N-263萃取硫酸镍中的SCN–，实际上就相当于制备钴的萃取剂-季铵硫氰酸盐。循环富集到一定程度，就可以返回萃钴段使用的萃取剂2级逆流萃取，SCN–的浓度就达到0.002克/升。建议选择浓度与萃钴工序一致。

（2）活性炭吸附除季铵盐

用柱型活性炭、颗粒状活性炭、硅藻土、锯末做吸附剂进行试验研究，考察了吸附剂用量、混合时间、吸附饱和容量。依据效果确定采用颗粒状活性炭、处理一升料液用10.0克活性炭、混合时间10分钟，余液中季铵盐为0.003克/升，满足后接工序要求。吸附率保持在81%时的吸附容量为150.38毫克/克活性炭。大大超过文献[17]吸附P204的饱和容量。

3.4 萃取净化除杂与分离钴镍的工艺推广应用

在金川连续数年坚持每年一次的科技攻关项目汇报、交流、研讨盛会，极大地调动了众多科技人员的积极性。化工冶金所的研究成果不断涌现，《化工冶金》杂志连续发表了8篇金川铜镍矿镍钴分离的学术论文。国内有关单位技术人员看到相关文献，慕名来到北京找到化工冶金所寻求合作，上述研究成果有效推动了镍都的建设发展，同时也为其他地区相关行业的科技进步提供了支持。例如，萃取净化除杂及分离钴镍研究成果后来分别在天津熔炼厂和贵州平坝170厂得以推广应用。

3.4.1 从可伐合金废料中分离及回收钴镍

采用P204萃取除杂季铵氯化物萃取分离钴镍的工艺流程，是针对铁钴镍可伐合金废料而研发的工艺。金川科研大会战的积累，让钴镍萃取分离的成果得以很快地推广应用。天津熔炼厂的项目，化工冶金所科研人员没有做实验室小试就直接进行了年处理25吨可伐料的试生产连续流动试验。

在自行设计的混合-澄清萃取箱中，经过三个月运转，试生产获得成功。除杂后液铜≤0.002克/升、锌≤0.002克/升、铁≤0.001、克/升、锰≤0.006克/升、钙≤0.007克/升；钴镍得到很好分离，其收率分别为97.5%和96.5%。氯化钴产品达到三级试剂标准。氧化镍和镍粉达到工业品要求。

3.4.2 高温合金电解泥综合回收及环境治理

在湿法冶金研究室主任陈家镛的倡议下，萃取组与张懿组合作，在贵州平坝170厂，成功完成了高温合金电解泥综合回收及环境治理的全湿法冶金新流程的工业试生产连续流动试验。科研人员承担的季铵硫氰酸盐萃取分离钴镍的任务，因为有金川工作的基础，极大地促进了该项工作的顺利进行。因为时间紧迫，仅着重考察了前段工序随料液带过来的杂质钨和钼。研究了它们在该体系中的萃取行为及其对钴镍分离的影响[18]，紧接着就与170厂合作，开始了生产设计、安装施工、设备调试及工业生产试验。

试验是在自行设计的混合-澄清萃取箱进行，经4级萃钴、2级洗镍、3级反萃、2级洗氨、3级回收镍液中的SCN–、3级回收钴液中的SCN－。处理后的硫酸镍液中的钴≤0.01克/升，反萃钴液中的镍≤0.02克/升，钴镍直收率分别为97.9%和99.6%，完全满足生产工业氧化钴和硫酸镍的要求。

4 化工冶金所在金川资源综合利用科技攻关中的地位与作用

金川资源综合利用项目涉及地质、采矿、选矿、冶炼、精炼加工等专业的科研工作。方毅初到金川提出了三项重要工作：一是抓紧矿山建设；二是抓好资源综合利用，提高各种金属的回收率；三是提高工效和节能节耗，减轻环境污染。因为钴是金川铜镍矿最主要的伴生元素，所以镍钴分离以提高两种金属回收率是该项目的关键研究课题之一，化工冶金所主要负责提出镍钴分离可行的工艺流程方案，并与金川有色公司研究所合作开展中试，这项课题被确定为中科院重点课题给予经费支持。

文章来源：《湿法冶金》 网址: http://www.sfyjzz.cn/qikandaodu/2020/1225/377.html