金川资源综合利用项目之中科院镍钴分离研究的(2)

化工冶金所早期的研究工作为其在多金属矿产资源综合利用的技术研发积累了经验。文革期间，化工冶金所承担并出色完成了国家重大科技援外项目——阿尔巴尼亚含镍红土矿综合利用项目，并为日后承担国家“三大矿”综合利用项目奠定了坚实基础。1969 年化工冶金所为实现毛泽东的指示“援助阿尔巴尼亚要有效益，要综合利用”，开始进行这一项目的研究。流态化室和湿法冶金室合作提出的“还原焙烧-氨浸-氢还原湿法提取镍钴新流程”被上海援阿工作会议审定采用，在与国内有关单位分工合作的基础上，取得了一系列研究成果，为阿尔巴尼亚爱尔巴桑冶金联合企业的建设奠定了科学技术基础[6]。1978年“阿尔巴尼亚红土矿还原焙烧-氨浸-氢还原湿法提镍钴新流程试验”项目获全国科学大会奖。由于金川镍矿同样需要解决镍钴提取分离的问题，该项目的成功可以说在科研和技术上为化工冶金所承担“金川资源综合利用”项目积累了宝贵的经验并奠定了研究基础。

郭慕孙曾在《怀念方毅同志》一文中写到，“继援阿任务完成后，方毅同志开始关注我国复杂矿的综合利用，我每次去攀枝花开会，看到他如何主持会议，对钒的提取、钛的富集、氯化后制钛白等工序进行了大规模试验的部署。对方毅同志的洞察能力、果断的决心以及相当具体的安排，我深感钦佩[7]。”文革时期，化工冶金所被迫转向对半导体材料和器件的研究，科研人员汇报援阿任务进展时谈及研究所转向问题，方毅得知后直截了当地批评转向是“荒唐”之举。正因为承担了援阿任务，研究所的专业优势与人才队伍才得以保持，化工冶金学科也迎来了“科学的春天”。

3 湿法冶金室科研人员开展镍钴分离工作

在大多数含镍矿物中，钴总是与镍伴生在一起，因此钴镍分离始终是湿法冶金的重要课题之一。金川公司采用中和除铁、镍精矿沸腾除铜、氯气氧化深度除铁三段沉淀的净化方法。由于镍是矿渣的主要成分，不但降低了主金属镍的直收率，而且增加了其他金属回收的复杂性。尤其是钴，要在专门建立的车间中，经过一个冗长的流程才能回收[8]。化工冶金所结合金川资源综合利用的需求，着重对硫酸盐及硫酸盐-氯化物混合体系中钴镍分离与净化除杂问题，在以下三个方面开展了系统性实验研究：一是根据原料中镍钴含量不同提出两种原则流程，一种针对金川钴渣、钴冰铜酸浸出液提出“季铵氯化物萃取除杂-季铵硫氰酸盐萃取分离钴镍”原则流程，另一种针对高冰镍电解液提出“季铵硫氰酸盐萃取除杂及分离钴镍”原则流程；二是针对金川矿的特点，进行了具有突出特点的相关净化除杂与分离钴镍的工艺研究，如高镍低钴的硫酸盐溶液中用季铵盐萃取分离锌、钴、镍；三是萃取净化除杂与分离钴镍工艺的推广应用。

3.1 季铵氯化物萃取除杂-季铵硫氰酸盐萃取分离钴镍

20世纪70年代末，化工冶金所开始了钴的萃取化学及钴镍分离新工艺、新设备的研究。选择季铵硫氰酸盐在硫酸盐体系中萃取分离钴、镍的研究在实验室取得了很好的效果。实验发现，这种萃取剂对钴有极高的选择性，而且几乎不受镍的影响[9]。因此，如对原料中的镍钴比没有苛刻的要求，不用考虑除镁问题，操作过程可以在室温下进行，用较少的萃取级数完成钴镍分离。之后，在新型混合-澄清萃取器进行初步连续流动实验[10]，上述效果得到验证，并在金川资源综合利用科研任务落实会上获得好评。依据冶金部（80）冶科字第2002号精神，针对金川钴冰铜或钴渣用不同浸取方法，要求钴镍产品形式不同及希望用一种萃取剂处理净化和分离的原则，科研人员又在实验室对有氯离子体系[11]和无氯离子体系[12]中进行了包括净化除杂及钴镍分离全流程的系统实验研究。随后，化工冶金所与金川公司研究所合作，在陈家镛研究员和黄剑师总工程师的直接关怀下，在有效容积为一立升的新型混合澄清萃取设备中，进行了有氯离子存在的硫酸盐体系中用季铵氯化物萃取除铜铁-季铵硫氰酸盐萃取分离钴镍的连续流动扩大试验[13]。试验结果表明，料液中铜铁均可除至小于0.005克/升，铜铁的萃取率及反萃率都可达99.5%以上，萃余液（即硫酸镍）中Ni/Co比可达2×104，反萃钻液中Co/Ni比可大于250（尚可进一步提高），钴的萃取率和反萃率均可达99.9%，钴收率大于99%。不仅可以净化镍液，而且很容易得到纯净的钴溶液，从而获得产品钴，同时大大缩短了钴冶炼流程。

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